Дайте определение и опишите методику определения температуры плавления по ГФ XII. Обоснуйте значение данной физической константы для установления подлинности
Химия | ||
Решение задачи | ||
Выполнен, номер заказа №16875 | ||
Прошла проверку преподавателем МГУ | ||
Напишите мне в чат, пришлите ссылку на эту страницу в чат, оплатите и получите файл! |
Закажите у меня новую работу, просто написав мне в чат! |
Дайте определение и опишите методику определения температуры плавления по ГФ XII. Обоснуйте значение данной физической константы для установления подлинности и доброкачественности лекарственных средств.
Ответ: Температурой плавления называют температуру, при которой происходит переход вещества из твердого состояния в жидкое. Для определения температуры плавления в зависимости от физических свойств вещества применяют капиллярный метод, открытый капиллярный метод, метод мгновенного плавления и метод каплепадения. Для твердых веществ, легко превращаемых в порошок, применяют методы 1 и 3. Для аморфных веществ, не растирающихся в порошок и плавящихся ниже температуры кипения воды (таких как жиры, воск, парафин, вазелин, смолы) – методы 2 и 4. 1. Капиллярный метод Методика. Если нет других указаний в частной фармакопейной статье, тонкоизмельченное в порошок вещество сушат при температуре от 100 до 105 °С в течение 2 ч, или в эксикаторе над серной кислотой в течение 24 ч, или в вакууме надбезводным силикагелем в течение 24 ч. Достаточное количество вещества помещают в капиллярную трубку до получения уплотненного столбика высотой от 4 до 6 мм. Необходимое уплотнение вещества при заполнении капиллярной трубки можно получить, если ее несколько раз бросить запаянным концом вниз в стеклянную трубку длиной не менее 1 м, поставленную вертикально на твердую поверхность. Капиллярную трубку с веществом сохраняют до начала определения в эксикаторе. Повышают температуру в бане (приборе) приблизительно на 10 °С ниже предполагаемой температуры плавления и затем продолжают нагревание со скоростью около 1 °С в мин. Когда температура достигнет значения на 5-10 °С ниже предполагаемой температуры плавления, помещают капиллярную трубку в прибор так, чтобы ее запаянный конец находился на уровне центра шарика термометра. Продолжают нагревание со скоростью: - для устойчивых при нагревании веществ при определении температуры плавления ниже 100 °С – со скоростью от 0,5 до 1 °С в 1 мин; - при определении температуры плавления от 100 до 150 °С – от 1 до 1,5 °С в 1 мин; - при определении температуры плавления выше 150 °С – от 1,5 до 2 °С в 1 мин; - для неустойчивых при нагревании веще ств – от 2,5 до 3,5 °С в 1 мин. Отмечают температуру, при которой последняя твердая частичка перейдет в жидкую фазу. Проводят не менее двух определений. За температуру плавления принимают среднее значение. Расхождение между определениями не должно превышать 1 °С. 2. Открытый капиллярный метод Методика. Вещество, предварительно обработанное, как указано в частной фармакопейной статье, помещают и каждую из пяти капиллярных трубок в количестве, достаточном для формирования в каждой трубке столбика высотой около 10 мм. Трубки оставляют на определенное время при температуре, указанной в частной фармакопейной статье. Прикрепляют одну из капиллярных трубок к термометру с ценой деления 0,2 ºС таким образом, чтобы вещество находилось в непосредственной близости к шарику термометра. Термометр с прикрепленной капиллярной трубкой помещают в стакан так, чтобы расстояние между дном стакана и нижней частью шарика термометра составляло 1 см. Стакан наполняют водой до высоты слоя 5 см. Повышают температуру воды со скоростью 1 ºС в мин. За температуру плавления принимают температуру, при которой вещество начинает подниматься по капиллярной трубке. В тех случаях, когда столбик вещества не поднимается в капилляре, за температуру плавления принимают температуру, при которой столбик вещества в капилляре становится прозрачным. Повторяют эту операцию с четырьмя другими капиллярными трубками и рассчитывают результат как среднее из пяти показаний. 3. Метод мгновенного плавления Прибор состоит из металлического блока, изготовленного из материала, обладающего высокой теплопроводностью и не взаимодействующего с испытуемым веществом, например, из латуни. Методика. Блок быстро нагревают до температуры на 10 °C ниже предполагаемой температуры плавления и затем устанавливают скорость нагрева около 1 °C в мин. Несколько частичек тонкоизмельченного в порошок вещества, высушенного в вакууме над безводным силикагелем в течение 24 ч, бросают через равные промежутки времени на поверхность блока в непосредственной близости от шарика термометра, очищая поверхность после каждого испытания. Записывают температуру t1, при которой вещество плавится мгновенно при соприкосновении с металлом. Останавливают нагрев. Во время охлаждения через равные промежутки времени бросают несколько частичек вещества на поверхность блока, очищая ее после каждого испытания. Записывают температуру t2, при которой вещество прекращает мгновенно плавиться при соприкосновении с металлом. Температуру плавления (Тпл.) рассчитывают по формуле: Тпл. = (t1 + t2)/2. 4. Метод каплепадения В данном методе определяют температуру, при которой в условиях, приведенных ниже, первая капля расплавленного испытуемого вещества падает из чашечки. Методика. Заполняют чашечку до краев нерасплавленным испытуемым веществом, если нет других указаний в частной фармакопейной статье. Избыток вещества удаляют с обеих сторон шпателем. После соединения гильз и проталкивают чашечку внутрь на ее место в гильзе до упора. Удаляют шпателем вещество, выдавленное термометром. Прибор помещают в водяную баню, как описано выше. Водяную баню нагревают до температуры примерно на 10 ºС ниже предполагаемой температуры плавления и устанавливают скорость нагрева около 1 ºС в минуту. Отмечают температуру падения первой капли. Проводят не менее трех определений, каждый раз с новым образцом вещества. Разность между показаниями не должна превышать 3 °С. Рассчитывают среднее из полученных значений. Температура плавления является достаточно стабильной константой, характеризующей вещество, его чистоту и подлинность. Этот показатель широко используется для стандартизации субстанций лекарственных веществ. Чистое вещество имеет постоянную температуру плавления, однако при добавлении в него примесей температура плавления как правило снижается весьма существенно. Такой эффект называют пробой смешения и именно проба смешения позволяет устанавливать подлинность препарата при наличии стандартного образца. Т.е. данный метод является одним из показателей, позволяющих характеризовать как чистоту продукта, так и его подлинность.
Похожие готовые решения по химии:
- Опишите методику определения примесей мышьяка по ГФ XII (по методу №2). Напишите соответствующие уравнения химических реакций. Рассчитайте, какое количество ионов As3+ содержится
- Рассчитайте потерю в весе при высушивании в г и % бензилпенициллина калиевой соли (ГФ Х, ст.94), если масса навески до высушивания составила 0,1997 г, после высушивания до постоянного веса
- Дайте характеристику метода нейтрализации. Укажите отличительные особенности косвенной нейтрализации, формольного титрования. Приведите примеры лекарственных средств
- Опишите методики приготовления и установки титра 0,1 моль/л раствора хлорной кислоты. Рассчитайте значение поправочного коэффициента, если при установке титра согласно
- Как изменится растворимость серебра арсената, если к его насыщенному раствору добавить раствор натрия нитрата до концентрации 1,0•10–2 моль/л? (Ic 0).
- Вычислите ЭДС цепи при 298 К, состоящей из водородного и хлорсеребряного электродов, опущенных в буферный раствор, содержащий по 0,3 г СН3СООН и СН3СООNa в 0,5 л. Концентрация
- Предложите схему анализа смеси катионов по кислотно-основной классификации. Смеси не содержат осадка, но могут быть окрашены. Приведите
- Характерные реакции ионов Na+ 1. Микрокристаллоскопическая реакция с антимонатом калия.
- Фирма является монополистом в своей отрасли. Зависимость валовых издержек и цены от объемов производства
- Характерные реакции ионов Na+ 1. Микрокристаллоскопическая реакция с антимонатом калия.
- Опишите методику определения примесей мышьяка по ГФ XII (по методу №2). Напишите соответствующие уравнения химических реакций. Рассчитайте, какое количество ионов As3+ содержится
- Известны следующие данные об элементах валового национального дохода (ВНД)