Метод нитритометрии и его применение в фармацевтическом анализе. Для каких по химической структуре лекарственных веществ

Метод нитритометрии и его применение в фармацевтическом анализе. Для каких по химической структуре лекарственных веществ ГФ Х рекомендует этот метод? Поясните примерами и уравнениями реакций.

Ответ:

Метод основан на реакциях первичных и вторичных ароматических аминов с нитритом натрия, который используют в качестве титранта. Первичные ароматические амины образуют с нитритом натрия в кислой среде диазосоединение, вторичные ароматические амины в этих условиях образуют N-нитрозосоединения. Эквивалентную точку устанавливают с помощью внешних индикаторов (иодкрахмальная бумага); внутренних индикаторов (тропеолин 00, нейтральный красный, смесь тропеолина с метиленовым синим) или потенциометрически. При потенциометрическом титровании индикаторным служит платиновый электрод, а электродом сравнения хлор серебряный или насыщенный каломельный. Нитритометрическое титрование проводят, как правило, при, в некоторых случаях анализируемый раствор охлаждают до. Кроме температуры на результаты нитритометрического титрования оказывают влияние концентрация хлористоводородной кислоты, природа растворителя и катализатора. В качестве последнего используют бромид калия. Он оказывает каталитическое действие на скорость титрования препаратов, повышает четкость перехода окраски внутренних индикаторов в точке эквивалентности и увеличивает скачок потенциала на платиновом электроде при потенциометрическом способе индикации. Нитритометрию применяют в фармацевтическом анализе для определения сульфаниламидных препаратов (стрептоцид, норсульфазол, этазол, сульгин, сульфацил-натрий и др.), производных п-аминобензойной кислоты (анестезин, новокаин, новокаинамид), п-аминосалициловой кислоты (натрия паминосалицилат), представляющих собой первичные ароматические амины, а также вторичные амины (дикаин). Если первичная ароматическая аминогруппа ацилирована (парацетамол, стрептоцид растворимый), то обычно вещество предварительно гидролизуют. Ароматические нитропроизводные (левомицетин) вначале количественно восстанавливают до первичных аминов, а затем титруют нитритом натрия. Примеры определений Количественное определение парацетомола Определяют по продукту кислотного гидролиза n-аминофенолу, используя нитритометрический метод. Эквивалентную точку устанавливают потенциометрически или с помощью йодкрахмальной бумаги, которая синеет от выделившегося йода. Эквивалентную точку при нитритометрическом определении парацетамола можно также установить со смешанным индикатором, содержащим раствор тропеолина  раствор метиленового синего. Фактор эквивалентности  Содержание действующего вещества (массовая доля, %) в навеске или аликвоте ЛС (субстанции, препарата) при прямом титровании: где, V - объем израсходованного титрованного раствора  титр соответствия, поправочный коэффициент; а - объем, мл или масса, г лекарственного средства, отобранные для проведения анализа