Неподвижная фаза в качественном ГХА. Хроматографическая полярность. Требования, предъявляемые к неподвижным фазам. Методы классификации неподвижных фаз

		Химия
		Решение задачи
		18 февраля 2021
		Выполнен, номер заказа №16873
		Прошла проверку преподавателем МГУ
		245 руб.

Неподвижная фаза в качественном ГХА. Хроматографическая полярность. Требования, предъявляемые к неподвижным фазам. Методы классификации неподвижных фаз (НФ). Хроматографическая полярность НФ. Теоретические основы выбора предпочтительных неподвижных фаз для анализа компонентов сложных смесей.

Ответ:

Газовая хроматография – это вариант хроматографии, в котором подвижной фазой является инертный газ (газ-носитель), протекающий через неподвижную фазу, обладающую большой поверхностью. В зависимости от агрегатного состояния неподвижной фазы газовая хроматография подразделяется на газоадсорбционную, когда неподвижной фазой является твердый адсорбент, и газожидкостную, когда неподвижной фазой является жидкость, нанесенная на поверхность твердого носителя. Метод классификации неподвижных фаз по их условной хроматографической полярности заключается в следующем. Неполярной подвижной фазе приписывается значение словной полярности, равно 0, высокополярной подвижной фазе – 100 %. Для других неподвижных фаз условная хроматографическая полярность рассчитывается путем сравнения логарифмов относительных удерживаемых объемов или логарифмических индексов удерживания стандартных сорбатов на исследуемых и стандартных неподвижных фазах. В большинстве случаев можно выбрать неподвижные фазы, руководствуясь требованиями, предъявляемыми к ним: 1. Неподвижная жидкая фаза должна быть селективной. 2. Не должны протекать необратимые реакции между веществом жидкой фазы и анализируемыми веществами, а также твёрдым носителем и газомносителем. 3. Неподвижная жидкая фаза не должна быть летучей при температуре хроматографирования, чтобы не влиять на показания детектора. При выборе неподвижной фазы прежде всего рассматривают их главное свойство – селективность, которая должна обеспечить полное разделение компонентов анализируемой смеси. При этом основой выбора являются литературные данные о параметрах удерживания веществ и коэффициентах селективности неподвижных фаз. Выбор жидкой фазы в основном производится эмпирически, однако, для предсказания хроматографической пригодности жидких фаз существуют определённые подходы. Согласно правилу подобия, для разделения смеси двух веществ необходимо выбрать неподвижную фазу, подобную по химической природе и свойствам одному из компонентов разделяемой смеси. Применение правила подобия для сложных смесей ограничено, т. к. оно является качественным правилом. Из более строгих, количественных методов предсказания избирательности неподвижных фаз наибольшее распространение получила характеристика неподвижных фаз по их так называемой условной хроматографической полярности. В основе этой характеристики лежит измерение разностей индексов удерживания (R) тестовых веществ – бензола, бутанола-1, пентанола-2, нитропропана и пиридина – интересующей неподвижной фазой и фазой сравнения – скваланом. Значения ΔR, определённые по пяти тест-веществам, характеризуют селективность, а сумма этих констант – усреднённую полярность неподвижной фазы. В настоящее время полярность по Роршнайдеру установлена для большинства хроматографических фаз, приведена в справочной литературе и широко используется при их выборе.