Тонкослойная хроматография. Теоретические основы метода, практическое применение в качественном
Химия | ||
Решение задачи | ||
Выполнен, номер заказа №16977 | ||
Прошла проверку преподавателем МГУ | ||
Напишите мне в чат, пришлите ссылку на эту страницу в чат, оплатите и получите файл! |
Закажите у меня новую работу, просто написав мне в чат! |
Тонкослойная хроматография. Теоретические основы метода, практическое применение в качественном анализе соединений.
Ответ:
Тонкослойная хроматография (ТСХ) – метод анализа смесей жидких или твердых веществ, основанный на различном сродстве разделяемых веществ к неподвижной (сорбент) фазе (НФ) и элюенту – подвижной фазе (ПФ). Как правило, чем лучше вещество сорбируется неподвижной фазой - тем медленнее оно двигается по пластине. В зависимости от природы НФ тонкослойная хроматография может быть адсорбционной и распределительной. Наиболее широко применим в ТСХ первый вариант разделения. Неподвижная твердая фаза (оксид алюминия, силикагель и др.) тонким слоем наносится на стеклянную, металлическую (алюминиевая фольга) или пластмассовую пластинку, закрепляется слой с помощью крахмала или гипса (иногда используют пластинки с незакрепленным слоем). На расстоянии 2 см от края пластинки на стартовую линию с помощью микропипетки или микрошприца наносят пробы анализируемого раствора (диаметр пятен 3-5 мм). После испарения растворителя край пластинки помещают в стеклянную камеру, на дно которой налит растворитель (ПФ) в количестве, достаточном для образования слоя глубиной 0,5 см. Камеру закрывают крышкой. Выбор растворителя (ПФ) зависит от природы сорбента и свойств анализируемых соединений. Например, разделение хлорорганических пестицидов на пластинке с силикагелем проводят в среде гексана. Часто применяют смеси растворителей из двух или трех компонентов. Так, при хрома-тографировании аминокислот используют смесь н-бутанола с уксусной кислотой и водой, при анализе неорганических ионов - водные буферные растворы, создающие постоянное значение рН. При хроматографировании растворитель движется снизу вверх (восходящий вариант) вдоль слоя сорбента и с разной скоростью переносит компоненты смеси, что приводит к их пространственному разделению. После окончания хроматографического процесса пластинку вынимают из камеры, отмечают линию фронта растворителя и высушивают. Если компоненты смеси окрашены, то они четко видны на пластине после разделения. Неокрашенные соединения обнаруживают различными способами. Если пластину поместить в камеру с парами йода, то четко проявляются коричневые пятна для органических соединений с непредельными связями. Хроматограмму можно проявить, опрыскивая ее каким-либо реагентом, дающим с компонентами пробы окрашенные соединения. В состав нанесенного слоя в готовые пластины часто вводят люминофор. При облучении такой пластины ультрафиолетовым (УФ) светом она флуоресцирует, а разделенные компоненты пробы видны в виде темных пятен. Вещества, имеющие собственную флуоресценцию, также обнаруживают в УФ - свете (например, пестициды). Идентификацию веществ на хроматограмме осуществляют по характеру окраски пятен, параметру удерживания Rf и с помощью стандартных веществ (свидетелей). Rf – коэффициент удерживания (время удерживания) - отношение расстояния, пройденного определяемым веществом h к расстоянию, пройденному подвижной фазой – элюентом H. Rf = h/H При стандартных условиях величина Rf является постоянной величиной, характерной для данного соединения. Но практика показывает, насколько трудно создавать постоянство всех факторов, от которых зависит воспроизводимость значений Rf. На величину Rf влияет качество и активность сорбента, его влажность, толщина слоя, качество растворителей и другие факторы, не всегда поддающиеся достаточному контролю. Поэтому наряду с величиной Rf идентификацию проводят по «свидетелю». Стандартное вещество (свидетель), наличие которого предполагают в анализируемой смеси, наносят на линию стандарта рядом с исследуемой пробой. Таким образом, стандартное вещество хроматографируется в тех же условиях. После хроматографирования и детекции пятен сравнивают величины Rf определяемого вещества и «свидетеля».
Похожие готовые решения по химии:
- Сущность прямой потенциометрии и способы определения концентрации веществ
- Основной закон Бугера-Ламберта-Бера. Молярный и удельный коэффициенты, их физический смысл
- Количественный инструментальный анализ соединения. Соединение: бензоат натрия Количественное определение
- Пропускание раствора перманганата калия с концентрацией 5 мкг/см3 , измеренное в кювете
- Навеску 0,6000 г химически чистой щавелевой кислоты растворили в воде
- На титрование 7,00 см3 пероксида водорода израсходовано 8,00 см3 0,10 моль/дм3 раствора
- Навеска сульфида натрия 1,118 г растворена в воде в мерной колбе объемом 150,00 см3
- Рассчитать массовую долю оксида ртути (II) в образце, если к навеске массой
- Катионы III аналитической группы, реакции с групповым реагентом. Указать аналитические сигналы. Условие для полноты отделения группы.
- Практические задания Рынок находится в равновесии Если эластичность спроса по доходу для сигарет
- Автопротолиз воды, водородный и гидроксильный показатели. Показать значение рН среды для проведения реакций на примере обнаружения катиона
- Реакция идет по уравнению: N2(г) + 3Н2(г) → 2NН3(г). Концентрации участвующих в ней веществ были (моль/л): [N2] = 0,8; [Н2] = 1,5; [NН3] = 0,1. Вычислить концентрации веществ