Опишите методику определения примесей солей тяжелых металлов по ГФ XII. Рассчитайте, какое количество ионов Рb2+ содержится в: - 1 мл эталонного раствора А;- 1 мл эталонного раствора

		Химия
		Решение задачи
		18 февраля 2021
		Выполнен, номер заказа №16875
		Прошла проверку преподавателем МГУ
		245 руб.

Опишите методику определения примесей солей тяжелых металлов по ГФ XII. Рассчитайте, какое количество ионов Рb2+ содержится в: - 1 мл эталонного раствора А;- 1 мл эталонного раствора Б, если на приготовление 500 мл раствора А взяли 0,4573 г свежеперекристаллизованного свинца ацетата.

Ответ: По ГФ XIII ОФС.1.2.2.2.0012.15 методы определения содержания примесей тяжелых металлов (свинец, ртуть, висмут, сурьма, олово, кадмий, серебро, медь, молибден, ванадий, рутений, платина, палладий) в лекарственных средствах основаны на образовании окрашенных сульфидов. В качестве источника сульфидов используют раствор натрия сульфида (метод 1) или тиоацетамидный реактив (метод 2). После проведения реакции интенсивность окраски испытуемого раствора сравнивают с окраской эталонного раствора. Окраска, появившаяся в испытуемом растворе, не должна превышать окраску эталонного раствора. Определение считается достоверным, если в эталонном растворе наблюдается слабое коричневое окрашивание по сравнению с контрольным раствором. Определение тяжелых металлов в растворах лекарственных средств возможно для субстанций, образующих прозрачные, бесцветные растворы и не влияющих на взаимодействие ионов металлов с сульфид-ионом вследствие наличия комплексообразующих свойств. В остальных случаях определение проводят из сульфатной золы или после другого способа минерализации испытуемого лекарственного средства. Определение тяжелых металлов в растворах лекарственных средств Испытуемый раствор. 10 мл раствора испытуемого образца, приготовленного, как указано в фармакопейной статье. Эталонный раствор. К 2 мл стандартного раствора свинец-иона (5 мкг/мл) прибавляют 8 мл воды. Контрольный раствор. 10 мл воды. Метод 1. К полученным растворам прибавляют по 1 мл уксусной кислоты разведенной 30 %, 2 капли 2 % раствора натрия сульфида, перемешивают и через 1 мин сравнивают окраску растворов. В сравниваемых растворах допустима слабая опалесценция от выделившейся серы. Метод 2. К полученным растворам прибавляют по 2 мл ацетатного буферного раствора рН 3,5, перемешивают, прибавляют по 1 мл тиоацетамидного реактива, перемешивают и через 2 мин сравнивают окраску растворов. Определение тяжелых металлов в зольном остатке органических лекарственных средств Испытуемый раствор. Зольный остаток, полученный после сжигания 1,0 г (если не указано иначе в фармакопейной статье) испытуемого образца в присутствии серной кислоты концентрированной, обрабатывают при нагревании на сетке 2 мл насыщенного раствора аммония ацетата, нейтрализованного раствором натрия гидроксида, прибавляют 3 мл воды и фильтруют в пробирку через беззольный фильтр, предварительно промытый 1 % раствором уксусной кислоты, а затем горячей водой. Тигель и фильтр промывают 5 мл воды, пропуская её через тот же фильтр в ту же пробирку. Эталонный раствор. В тигель помещают серную кислоту концентрированную в количестве, взятом для сжигания испытуемого образца, и далее поступают как с испытуемым образцом, но промывание тигля и фильтра производят лишь 3 мл воды, после чего к фильтрату прибавляют 2 мл стандартного раствора свинец-иона (5 мкг/мл). Контрольный раствор. Готовят так же, как и испытуемый раствор, но без испытуемого образца. Далее определение проводят любым из описанных выше методов определения тяжелых металлов в растворах лекарственных средств. Приведенные выше методы не являются селективными и могут быть использованы только для определения предельного суммарного содержания перечисленных тяжелых металлов в лекарственных средствах. Для количественного определения отдельных ионов следует использовать следующие методы: - атомно-абсорбционную спектрометрию; - атомно-эмиссионную спектрометрию с индуктивно связанной плазмой; - масс-спектрометрию с индуктивно связанной плазмой. Рассчитаем количество ионов Pb2+ в 1 мл эталонного раствора А. Определим молярную концентрацию ионов Pb2+ в эталонном растворе А. n(Pb2+) = n(Pb(CH3COO)2) = m(Pb(CH3COO)2)/M(Pb(CH3COO)2) = 0,4573/325,28 = 0,001 моль С(Pb2+) = n(Pb2+)*1000/V = 0,001*1000/100 = 0,01 моль/л В 1 мл содержится: n1(Pb2+) = C(Pb2+)*V1/1000 = 0,01*1/1000 = 1,0*10-5 моль m1(Pb2+) = n1(Pb2+)*M(Pb) = 1,0*10-5*207 = 0,00207 г = 2,07 мг Рассчитаем количество ионов Pb2+ в 1 мл эталонного раствора Б. 5 мл раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 500 мл и доводят объем раствора водой до метки (раствор Б). Тогда масса ионов Pb2+ в 1 мл раствора Б равна: m2(Pb2+) = m1(Pb2+)*5/500 = 2,07*15/500 = 0,0207 мг Ответ: 2,07 мг; 0,0207 мг