Привести принципиальную схему прибора для атомно–абсорбционного анализа. Охарактеризовать источники излучения, применяемые в атомно

		Химия
		Решение задачи
		18 февраля 2021
		Выполнен, номер заказа №16722
		Прошла проверку преподавателем МГУ
		245 руб.

Привести принципиальную схему прибора для атомно–абсорбционного анализа. Охарактеризовать источники излучения, применяемые в атомно – абсорбционном анализе.

Ответ:

Приборы для атомно-абсорбционного анализа называются атомно-абсорбционными спектрофотометрами. Принципиальная схема прибора приведена на рисунке 7. Рисунок 7 – Принципиальная схема атомно-абсорбционного спектрометра 1 – источник возбуждения; 2 – горелка; 3 – распылитель; 4 – капилляр; 5 – образец; 6 – подача горючего; 7 – подача окислителя; 8 – монохроматор; 9 – фотоэлектронный умножитель; 10 – усилитель; 11 – электрометр; 12 – аналогоцифровой преобразователь; 13 – компьютер. В качестве источника возбуждения используют обычно лампу с полым катодом (ЛПК), которая, как правило, состоит из вольфрамового анода и цилиндрического катода, запаянных в корпус из молибденового стекла, который заполнен неоном или аргоном при давлении от 1 до 5 Торр (рисунок 8). 460 Рисунок 8. Устройство лампы с полым катодом: 1 – корпус из стекла; 2 – кварцевое окошко; 3 – цилиндрический полый катод; 4 – анод. Корпус лампы снабжен кварцевым стеклом (большинство используемых резонансных линий испускания лежат в УФ области спектра). Катод, имеющий форму полого цилиндра (иногда закрытого с одной стороны) диаметром 2-5 мм, изготавливается из металла (элемента), для определения которого предназначена лампа. Иногда катод изготовляется не из чистого элемента, а из сплава, в состав которого входит этот элемент, или в виде тонкого слоя покрывает внутреннюю поверхность цилиндра, изготовленного из другого материала. Газовая температура в лампе составляет 350-450 К. Это обстоятельство в сочетании с пониженным давлением в лампе приводит к тому, что основные факторы уширения спектральных линий здесь значительно меньше, чем в атомизаторе. Поэтому ЛПК удовлетворяют требованиям, предъявляемым к источника в АА анализе - узкие линии в спектре испускания. Малой ширине линий способствует и выбор небольшой силы разрядного тока, при которой явление самопоглощения не имеет места. Так, для линии Са 422,7 полуширина линии составляет 0,0009 нм при силе тока 5 мА и 0,0015 нм при токе 15 мА. Питание лампы осуществляется от источника постоянного тока с напряжением 400-600 В. Разрядный ток в зависимости от типа лампы может меняться от 2,5 до 30 мА. Стабильность силы тока, питающего лампу, должна быть достаточно высокой что обеспечивается применением довольно сложных электронных схем. Возбуждение спектральных линий в полом катоде происходит в результате ряда довольно сложных процессов. Внутри лампы происходит ионизация инертного газа и его положительные ионы и электроны движутся к электродам. Ионы инертного газа приобретают достаточно большую кинетическую энергию и выбивают атомы с поверхности материала катода, вследствие этого катодного распыления атомы попадают в плазму разряда. Характерной особенностью тлеющего разряда в полом катоде является относительно большая концентрация электронов. За счет соударений с электронами происходит в основном возбуждение и испускание резонансных квантов излучения металла. Цилиндрическая форма катода способствует концентрации излучения в ограниченной зоне, а также повышает вероятность того, что пары материала катода затем осаждаются на внутренней поверхности катода, а не на стеклянной поверхности корпуса лампы. Катод такой лампы содержит определяемый элемент. Благодаря этому спектр излучения лампы содержит резонансную частоту определяемого элемента, которая затем и поглощается анализируемым образцом. Интенсивность линии излучения данного элемента принимают за 100 % и измеряют ее уменьшение вследствие поглощения атомами определяемого вещества. Лампы могут быть и многоэлементные, когда катод содержит не один, а 2-3 элемента. В качестве атомизатора чаще всего используется пламя горелки, температура которого зависит от состава горючей смеси и составляет в среднем 2000- 2500 °С. Для получения более высоких температур используют смесь кислорода с закисью азота (3600 °С). Для атомизации трудно диссоциирующих образцов используют другие типы атомизаторов - графитовую кювету, лазер и др. Жидкая анализируемая проба через капилляр подается в распылитель, где распыляется и полученный аэрозоль в смеси с горючим газом подается в пламя горелки. Для подачи в пламя необходимо поддерживать постоянный расход пробы, что достигается постоянством расхода окислителя. Интенсивность пламени регулируют расходом горючего. Обычно используют щелевые горелки, дающие ламинарное пламя продольной длиной 5-10 см. Наиболее часто применяют горючую смесь ацетиленвоздух, имеющую температуру до 2500˚С, что позволяет определить большинство элементов. В пламени происходит испарение составных частей пробы, их диссоциация на свободные атомы, возбуждение атомов под действием внешнего излучения и побочный процесс ионизации атомов. Излучение от источника фокусируется и пропускается через пламя горелки. Прошедшее через пламя горелки излучение с помощью системы зеркал направляется в мохохроматор, где из него выделяется узкая резонансная линия определяемого элемента. Интенсивность линии измеряется фотоэлектронным умножителем. Интенсивность линии от источника света, прошедшей через поглощающий слой атомов элемента в пламени, измеряют для определения содержания элемента в пробе.